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　　碘化銫-鈉的測定-ICP-AES法

　　1 范圍

　　本方法適用于碘化銫晶體中質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.10%的鈉的測定。

　　2 原理

　　稀硫酸溶樣后，選擇589.59nm譜線作為鈉分析線，用ICP-AES測定。

　　3 試劑

　　3.1 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.0mg/mL。

　　3.2碘化銫試劑，光譜純。

　　3.3硫酸，(7+93 )，高純試劑。

　　3.4硫酸，(4+96 )，高純試劑。

　　3.5硝酸，優(yōu)級純。

　　水為二次去離子水。

　　4 儀器設(shè)備

　　單道掃描電感耦合等離子體光譜儀，自激式高頻發(fā)生器，中階梯光柵分光系統(tǒng)，格網(wǎng)式霧化器，低氣流石英等離子體矩管。工作條件見表1。

　　表1　光譜儀工作參數(shù)

　　頻率/MHz

　　陽極電流/A

　　載氣壓力/MPa

　　積分時間/s

　　冷卻氣/L/min

　　輔助氣/L/min

　　載氣/L/min

　　提升量/mL/min

　　40. 68

　　0.45

　　0.31

　　3

　　12

　　0

　　0.5

　　1.0

　　5 操作步驟

　　5.1 稱樣

　　用不銹鋼刀將碘化銫晶體切成片狀，置于瑪瑙研缽中，研磨成粉末，準(zhǔn)確稱取摻鈉的碘化銫晶體0.2g，**至0.0001g。

　　5.2 空白試驗

　　隨同試料的操作步驟做空白試驗。

　　5.3 試料處理

　　將試料置于小燒杯中，15mL的硫酸(7+93 )溶解樣品，移入25mL 比色管內(nèi)，用去離子水定容至刻度，搖勻后，按選定的工作條件進(jìn)行測定。

　　5.4 測量

　　選擇589.59nm譜線作為鈉分析線，用ICP-AES測定。

　　5.5 工作曲線的繪制

　　配制含鈉的標(biāo)準(zhǔn)系列，濃度范圍為 0.0~10.0μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)系列中介質(zhì)硫酸濃度為(4+96 )。在選定的*工作條件下進(jìn)行測定，繪制校準(zhǔn)曲線。

　　6 結(jié)果計算

　　按下式計算鈉元素的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

　　式中：wNa——鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

　　m1——從工作曲線上查得的鈉元素的量，μg;

　　m——試料質(zhì)量，g。